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卡式水分仪测定化工产品水分含量水分仪
发布时间：1969-12-31 浏览次数：310 返回列表
本测定方法等效采用《水的测定— 卡尔.费休法 （通用方法）》。 适用范围 本标准规定用卡尔·费休法测定大部分有机和无机固、液体化工产品游离水或结晶水含最。 在某些情况下，样品需要采取预处理措施，它们均在相应的国家标准中作了规定。 本标准规定用目测和电贵测定终点的两种滴定方法。当没有电t法的仪器时，可使用目测法，它 是一种直接滴定法，但只能用于无色的溶液。电最法包括直接滴定和反滴定两种方法，无论采用哪一 种，都是较为准确的，因此，推荐用电量法。 2 原理 存在于试样中的任何水分 （游离水或结晶水）与已知水当最的卡尔·费休试剂 （碘、二氧化硫、 毗咤和甲醇组成的溶液）进行定最反应。 注:甲醉可用乙二醉甲醚代替。用此试剂，可得更为恒定的滴定体积，而且可在不使用任何专门技术下侧定某 些醛和酮类化工产品的水分。 8 反应 HZO+I:+SOZ+3CSH5N-2C5KN·HI+C,H,N·so, C,KN·so,+ROH-C,H,NH·OS O,OR 4 试剂和溶液 4.1甲醇（GB 683-79）,分析纯，H,0<0.05%（m/m）.如试剂水含I大于0.05%，于500m1 甲醇中加人5A分子筛 （4.11.1）约4 ，塞上瓶塞，放置过夜，吸取上层清液使用。 4.2 乙二醇甲醚，分析纯，眺0<0.05%（二/m）。如试剂水含f大于0.05%，处理方法按4.1条。 4.8 碘 （GB 675-77），分析纯。 4.4 毗吮 （GB 689-78），分析纯，H20<0.05%（m/m）。如试剂水含f大于0.05%，处理方 法按4.1条。 4.5 冰乙酸 （GB 676-78），分析纯。 4.6抓仿（GB 682-78），分析纯，姚0<0.05%（二/m）。如试剂水含最大于。.05%，处理方 法按4.1条。 4.7 硫酸 （GB 825-77），化学纯。 4.8 无水亚硫酸钠 （HG3-1078一77），化学纯。 4.， 二氧化硫:钢瓶装二氧化硫或用硫酸 （4.7）分解饱和亚硫酸钠 （4.8）溶液制得的二氧化硫， 均需经脱水干燥处理。 国家标准局1988一04一1.发布 1987一04一01实施 GB 6288-88 二氧化硫发生装置见附录D。 4.10 样品溶剂:含4体积甲醇 （4.1）和1体积毗咤 （4.4）的混合物，或含4体积乙二醇甲醚 （4.2）和1体积毗吮 （4.4）的棍合物 （尤适用于某些含狱基化合物）。在特殊情况下，其他溶剂 也能应用，如冰乙酸 （（4.5）,毗咤 （4.4）或含1体积甲醇 （4.1）和3体积抓仿（（4.6）的混合物。 4.” 干燥剂 4.11.1 5A分子筛，直径3一5 mm颗粒，用作干操剂。使用前于500℃下焙烧2h并在内装分子筛 的干燥器中冷却，使用过的分子筛可用水洗涤、烘干。焙烧再生后备用。 4.11.2 活性硅胶，用作填充干燥剂。 4.12 卡尔，费休试剂 置670-1甲醇 （4.1）或乙二群甲醚（4.2）于干燥的1L带塞的棕色玻璃瓶中，加约859碘（4.3）, 塞上瓶塞，振荡至碘全部溶解后，加入270m1毗咤 （4.4），盖紧瓶塞，再摇动至完全混合。用下述 方法溶解65 9-氧化硫于溶液中。 通人二氧化硫时，用橡皮塞取代瓶塞。橡皮塞上装有温度计、进气玻璃管 （离瓶底lomm, 管径约为6mm）和通大气毛细管。 将整个装置及冰浴置于台秤上，称量，称准至19，通过软管使二氧化硫钢瓶 （或二氧化硫发生器 出口）与填充干燥剂 （4.11.2）的干燥塔及进气玻璃管连接，缓慢打开进气开关。 调节二氧化硫流速，使其完全被吸收，进气管中液位无上升现象。 随着重最的缓慢增加，调节台砰砍码以维持平衡，并使溶液温度不超过20C，当质量增加达到65g 时，立即关闭进气开关。 迅速拆去连接软管，再称最玻璃瓶和进气装置，溶解二氧化硫的质f应为60一709。稍许过量无妨 碍。 盖紧瓶塞后，混合溶液，放置暗处至少24h后使用。 此试剂水当量为3.5-4.5m灯ml。若用甲醉制备，需逐日标定，若用乙二〕弊甲醚制备，则不必时 常柄淀 。 用样品溶剂 （（4.10）稀释所制备的溶液，可以制得较低滴定度的卡尔·费休试剂。 试剂宜贮存于棕色试剂瓶 （5.1.1.5）中，放于暗处，并防止大气中温气影响。 注:①由于反应是放热的，因此必须从反应一开始就将棕色玻玻瓶冷却，并保持温度在。℃左右。例如，浸于 冰浴或碎固体二板化碳 （干冰）中。 ②在新制备试荆中，由于存在不甚明睐之反应，使试剂的水当t在开始时下降得很快，然后下降得极为缓 慢。 4.18 酒石酸钠（Na 2C,H,O,.2H20，HG3-1101-77），分析纯，或纯水。 4.14 水一甲醇标准溶液，log纯水/Ls 用微盘滴定管或吸液管注人l ml纯水于含约50ml甲醇（4.1）之充分干燥的100-1容量瓶中，用 同样甲醇稀释至刻度，混匀 （用此溶液标定卡尔·费休试剂，参照附录A之A.1或A,2，可采用目测 法或直接电量法）。 l ml标准溶液含10mg纯水。 4.15 水一甲醇标准溶液，2g纯水/Ls 用微最滴定管或吸液管注人I ml纯水于含约loom,甲醉 （4.1）之充分干燥的500 mI容量瓶中， 用同样甲醇稀释至刻度，混匀 （此溶液与卡尔·费休试剂体积之间的对应值参照8.2.2款侧得）。 l ml标准溶液含2 mg纯水。 4.16 硅酮润滑脂，润滑磨砂玻璃接头用。 GB 6288-86 5 仪器 所有使用的玻璃器在控制约130’C烘箱中预先干燥30min,然后在含干燥剂的干燥器中冷却和贮 存。 5.1 直接滴定 （目测法或电量法） 5.1.1 本方法之仪器，见附录B，此标准仪器由下述部分组成: 5.1.1.1 自动滴定管:25ml，细尖端，分度0.05m1,连接填充干燥剂 （4.11.2）的保护管，防止 大气中湿气进人管内。 5.1.1.2 滴定容器:有效容量100-1,以磨砂玻璃接头与自动滴定管 （（5.1.1.1）相连，并有两个 支管，一支供电量法时插人铂电极用，另一支塞青霉素瓶塞，以便在不打开容器情况下用注射器注人 液体试样。 5.1.1.8 铂电极 （见附录B图B1. B2），焊接铂丝电极于玻璃管中，使其插到滴定容器仿.1 1.2）底靓 同时与终点电里测定装置 （5.1.1.7）之两根铜丝联接 （用目测法时可省略）。 5.1.1.4 电磁搅拌器，固定在可调高度的底座上，使用外包玻璃或聚四氮乙始的软钢棒搅拌， 转 速为150一300m i n-I。 5.1.1.5 装卡尔. 费休试剂的试剂瓶，容盘约3L,棕色玻璃，通过磨砂塞插人自动滴定管（5.1.1.1） 的加料管。 5.1.1二 双连橡皮球，与填充干澡剂 （（4.11.2）的干澡瓶相连，以便压送干燥空气至试剂瓶 （5.1.1.5）中，使试剂充满滴定管。 5.1.1.T 终点电f测定装置，见孙}录B图B3（目测法时可省略）。 5.1.2 医用注射器，容f适宜，体积经校正。 5.1.3 小玻璃管 （称样管），一端封闭，另一端用橡皮塞密封，用于称t试样和加物料等到滴定 容器中去，例如称f标定卡尔·费休试剂所用的酒石酸钠 （（4.13） （约0.250g）或称f固体试样。 5.2 电量反滴定法 5.2.1 本方法之仪器，见附录C，此标准仪器由下述部分组成: 5.2.1.1两支自动滴定管，25ml，细尖端，直接与加液容器联接，供卡尔.费休试剂（4.12）使 用的是棕色滴定管，另一支供标准水一甲醉溶液 （4.15）之用。 5.2.1.2 滴定容器，有效容最100m1，以磨砂玻璃接头与自动滴定管 （5.2.1.1）联接，有二个支 管，一支插人铂电极，另一支塞宵霉素瓶塞，使其在牙寸」.开容器情况下用注射器注人液体试样。 5.2.1.8 干燥管，连接滴定管 （（5.2.1.1）加料容器和滴定容器 （（5.2.1.1）塞成闭路。 5.2.1.4 铂电极 （见附录C图C1 ,C2），焊接铂丝电极于玻璃管中，使其擂到油定容器（5.2.1.2） 底部，同时与终点电最测定装置 （5. 2.1.6）之两根铜线联接。 5.2.1.5 电磁搅拌器， 固定%E [ 打印本页 ] [ 关闭窗口 ] [ 返 回 ] |